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全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程介绍

新闻类别:公司新闻   查看次数:102次  时间:2018/12/12 17:38:42

  全自动凯氏氮分析仪是测定乳及乳制品中蛋白质含量的首选仪器。全自动凯氏氮分析仪具有灵敏度高、分析速度快、适用范围广、所需样品少、仪器简单、操作简便等特点,是乳及乳制品中蛋白质测定应用最广泛的仪器。接下来就本人的工作经验,分别谈对维护和维护的四个部分的认识。

  1使用经验

  全自动凯氏氮分析仪简易分析仪的流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置;(4)废液排放装置。

  1.1开机之前

  为确保每种溶液均能满足试验测定,检查去离子水、碱和接收液的使用情况,并及时清理废液桶内的废液。如果去离子水、碱液和接收液的液位低于液位传感器,或者废液液位高于液位传感器,仪器将报警,正在进行的测试将停止,影响测定的正常操作。

  1.2在开始之前,确保冷却水开关打开。

  如果冷却水开关断开,仪器可以通过自检,但在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度过高,仪器会报警并提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后,仪器将继续工作。但是,试验停止,影响正常测量,蒸馏装置在没有冷却水的保护下损坏。

  1.3 等1.1和1.2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。

  首先,通过进入手动模式消除滴定器中的气泡。气泡的存在将影响测定结果,因为气泡将占据标准滴定酸的体积,使得标准滴定酸的体积减小,并且测定结果偏低。

  去除气泡的方法如下:

  首先,打开仪表前盖,报警仪表,提示仪表前盖打开,在仪表前面的接触点找到小磁铁,按面板上的返回键,然后默认关闭仪表前盖。仪器的功能是选择滴定器来填充液体。滴定器的活塞向上移动并停止后,滴定器的塑料软管被夹紧,滴定器被清空,滴定器的活塞向下移动。移动3-5秒后,手立即松开。滴定器中的气泡会漂浮到滴定器的上端。选择滴定器填充液体,气泡从滴定器排出2-3次。气泡排出后,滴定器。

 自动定氮仪

  1.4空白测量

  在空白测量中,第一步是确定水空白。测定水坯的目的是检验仪器的稳定性。当后两个空白值小于0.05和水空白值小于0.2时,仪器是稳定的。试剂的空白值被确定并输入到仪器中。如果不先测定水坯,直接测定试剂坯,即在仪器不稳定的情况下测定试剂坯,则试剂坯值较高,结果较低。

  1.5样品测定

  1.5.1称样

  牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。

  1.5.2消化

  在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离胺不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。

  在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。

  1.6回收率的测定

  采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速,不要要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。

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