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浅析全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程

新闻类别:公司新闻   查看次数:239次  时间:2018/12/14 17:14:37

  全自动凯氏氮分析仪是测定乳及乳制品中蛋白质含量的首选仪器。全自动凯氏氮分析仪具有灵敏度高、分析速度快、适用范围广、所需样品少、仪器简单、操作简便等特点,是乳及乳制品中蛋白质测定应用最广泛的仪器。在以下版本的工作经验中,分别论述了对维护和维护四个部分的理解。   首次使用经验   全自动凯氏氮分析仪简易分析仪的流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置;(4)废液排放装置。   1、启动前   为确保每种溶液均能满足试验测定,检查去离子水、碱和接收液的使用情况,并及时清理废液桶内的废液。如果去离子水、碱液和接收液的液位低于液位传感器,或者废液液位高于液位传感器,仪器将报警,正在进行的测试将停止,影响测定的正常操作。   2、在开始之前,请确保打开了冷却水的开关。   如果冷却水开关断开,仪器可以通过自检,但在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度过高,仪器会报警并提示打开冷却水开关。打开冷却水开关后,仪器将继续工作。但是,试验停止,影响正常测量,蒸馏装置在没有冷却水的保护下损坏。   3、等1和2确认无误后开机,仪器自检,自检通过后,仪器进入等待选择程序阶段。   首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果,因为气泡进入后,会占据标准滴定酸的体积,使标准滴定酸的体积减小,测定结果偏低。   排除气泡的方法是:   首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后,用收捏住滴定器的塑料软管,选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,等移动3~5秒后立刻松手,滴定器中气泡将上浮至滴定器上端,选择滴定器充液,气泡被排除滴定器,反复2~3次,将气泡排净后开始测定。   4、空白的测定   在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。   5、样品测定   1)称样   牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。   2)消化   在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离胺不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。   在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。   6、回收率的测定   采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速,不要要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。   本文由自动定氮仪整理,此文不代表本站观点。

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