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火麻全氮含量测定

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火麻中全氮含量测定


火麻全氮定测方法


实验部分


1.1  仪器和试剂

NKB3100凯氏定氮仪;XTG5200碳纤维消解仪;万分之一电子天平;

浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.1008盐酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;

1.2  方法

1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量

1.2.2取样:用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化剂片,8ml浓硫酸。同时做空白。

1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:

编号

温度(℃)

时间(min)

1

200

10

2

350

5

3

420

90


1.2.4蒸馏 滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。

2结果讨论

   样品中全氮的含量按下式计算:



式中:X1- 样品中全氮的含量(以氮计),g/100g;

      V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

      V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

      C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;

      0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。


编号

1

2

3

4

5

火麻重量(g)

0.0982

0.1043

0.0983

0.1021

0.1025

氮含量 %

72.05

72.14

72.05

72.08

72.10

备注:标准要求做五个以上平行样,其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。

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