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土壤全氮测定方法

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土壤中全氮含量测定


土壤全氮的测定


方法摘要:样品在催化剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,用标准酸溶液滴定,计算土壤全氮含量(不包括硝态氮)。

 

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。

适用范围:本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。

 

主要仪器设备:上海祎鸿 XTG5080消化炉、上海祎鸿NKD6000系列凯氏定氮仪、半微量滴定管


试剂配制:

10.1摩尔/升标准盐酸或0.1摩尔/升标准硫酸。(必须标定)

240%氢氧化钠(400g定容至1000ml蒸馏水)

3、显示剂:甲基红0.1g溴甲酚绿0.5g分别定容到100ml无水乙醇。

42%硼酸

5、高锰酸钾溶液ρ=50g/L,称取25g高锰酸钾溶于500mL蒸馏水中,贮于棕色瓶中。

6、硫酸溶液(1:1

7、还原铁粉:磨碎通过0.1mm孔径筛。

8、辛醇

 

分析步骤:

称样:称取通过0.25mm筛的风干试样0.5-1.0g(含氮约1mg,精确到0.0001)。

土壤消煮:①不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加2.0g催化剂,加水2ml润湿试样,加8ml浓硫酸,摇匀,将消化管放置到消化炉上,用低温加热至沸腾,带反应缓和时,加热至420度,等消煮液和土壤变为灰白带绿色时,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白试验。

②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加1ml高锰酸钾溶液,轻轻摇动消化管,缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液,不断转动消化管,放置5min后,再加入一滴辛醇,通过长颈漏斗将0.5g(±0.01)还原铁粉送入消化管底部,瓶口盖上,转动消化管,是还原铁粉与酸接触,待剧烈反应结束时(约5min),将消化管置于消化炉上缓慢加热45min(管内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜),停止加热。待消化管冷却后,加2g催化剂,加8ml浓硫酸,摇匀。再按“不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”的步骤消煮到试液变为黄绿色,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白试验。

氨的蒸馏和滴定:

蒸馏前,往消化管中加入稀释液(蒸馏水)20ml,收集瓶(规格300ml)中加入40ml 2%硼酸,然后往试液中加入35ml40%氢氧化钠溶液,蒸馏5min

蒸馏完后,用0.01mol/L的标准硫酸,滴定收集液,直至颜色由黄绿色刚变至红紫色结束。记录所用标准酸溶液的体积。用相同的方法测空白消耗量,一般不会超过0.4ml


      m- 风干试样的重量;

 

      V- 滴定样品消耗标准酸滴定溶液的体积,mL;

 

      V0空白试验消耗标准酸滴定溶液的体积,mL;

 

      C- 标准酸滴定溶液的浓度,mol/L;

 

      0.014-氮原子的毫摩尔质量

 

      1000-换算成每kg含量。

 

精密度:平行结果允许偏差

 

 土壤含氮量(g.kg-1)                      如需绝对相差(g.kg-1)     

 

  >1                                                            ≤0.05

 

 1~0.6                                                          ≤0.04

 

 <0.6                                                             ≤0.03

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